本发明涉及一种尾气绿色环保回收利用方法，特别是涉及三氯氢硅尾气绿色环保 回收利用方法。

　　三氯氢硅是一种重要的化工原料，可用于生产硅烷偶联剂和制备多晶硅，随着多 晶硅产量的不断攀升，对三氯氢硅的需求量不断扩大。三氯氢硅是由氯化氢与硅粉在0. 12 0. 20MPa (绝压)，250 350°C的反应条件 下，在流化床反应器中进行合成的。反应的方程式为Si+3HCl == HSiCl3+H2，主要的副反 应为Si+4HC1 == SiCl4+2H2，另外还有少量的二氯二氢硅生成。为了使硅粉反应完全，一 股氯化氢在反应器中有5%-10%过量，因此三氯氢硅合成气中主要含有三氯氢硅、四氯化 硅、二氯二氢硅、氢气和未反应的氯化氢，一股的组成(表1)为(wt. % ) 从表中可以看出，氢气和氯化氢含量较高，具有很高的回收利用价值。三氯氢硅合成气经旋风、袋式除尘后经过循环水冷凝、冷冻水冷凝、压缩冷凝一系 列操作后冷凝到_35°C，气液分离后形成以三氯氢硅、四氯化硅为主的氯硅烷冷凝液和以氢 气、氯化氢为主的冷凝尾气，其典型组成(表2)为 传统的工艺是将氯硅烷冷凝液送入精制系统，而对尾气进行水洗处理。然而此工 艺，一方面对尾气的进行水洗会产生废盐酸，另一方面，冷凝液进入精馏系统后，其中的氯 化氢和氢气会在精馏过程中成为不凝气，带走部分三氯氢硅，排入大气或者水洗系统，成为 一个污染源。针对以上问题，中国专利申请号1. 1提出了处理尾气的膜分离方法， 有效解决了尾气直接排放污染环境的问题，但是回收的氯化氢中含有27. 77%的三氯氢硅， 回收的氢气中三氯氢硅的含量很高，且回收的氯硅烷中还含有4. 77%的氯化氢，在精馏过 程中会带走三氯氢硅做为不凝气排放，因此，九游娱乐平台膜分离方法只解决了部分尾气回收问题。

　　中国专利申请号7. 4提出了以四氯化硅吸收尾气，尾气进一步用稀 盐酸吸收氯化氢的流程，但是其一级吸收塔塔釜出料的氯硅烷中会含有氯化氢和氢气，影 响后续的精馏过程，且引入的稀盐酸会增加设备选材难度。中国专利申请号7. 0提出了以脱轻后的氯硅烷为吸收液，在吸收塔4 塔顶排放氯化氢，在以四氯化硅为吸收剂的塔4中排放回收氢气的流程，且提出了诸多的 权利要求，但是其流程有以下致命缺点其吸收和再生塔5和6没有吸收剂的出口和进口， 而排出的气体会含有吸收剂四氯化硅，吸收和解吸系统将会使初始添加的吸收液很快被消耗掉。因此，找到一种同时回收氢气和氯化氢，又能使氯硅烷中不含氢气和氯化氢的完 全分离方案，使得氯化氢和氢气能完全回用，又能使氯硅烷精制系统没有不凝气排放的绿 色环保尾气回收利用系统，是有必要的。

　　本发明的目的在于克服已有技术的缺点，提供一种可以同时回收氢气和氯化氢， 又能使氯硅烷与氢气和氯化氢完全分离，既使氯化氢和氢气能完全回用，又能使氯硅烷精 制系统没有不凝气排放的三氯氢硅尾气绿色环保回收利用方法。本发明的三氯氢硅尾气绿色环保回收利用方法，它包括以下步骤(1)将合成三氯氢硅产生的尾气送入吸收塔，所述的吸收塔采用两段吸收，主吸收 液为脱除氢气和氯化氢后的粗氯硅烷，副吸收剂为四氯化硅，副吸收剂在进入吸收塔前与 第二氯化氢膨胀致冷器换热冷却后进入吸收塔，所述的吸收塔的塔顶排出的氢气经第一氯 化氢膨胀制冷冷却器冷却后的液相组分回流至吸收塔顶，所述的吸收塔的塔釜排出的粗氯 硅烷和氯化氢经第一换热器换热后汇同经第二换热器换热后的氯硅烷冷凝液共同送入精 馏塔精馏；(2)所述的精馏塔的塔顶馏分进入精馏塔顶设置的分凝器冷凝，经分凝器冷凝后 的液相全部回流同时气相进入深冷器冷凝后以液相采出氯化氢，深冷器中采出的含有少量 的氢气和氯化氢的气相混合物返回吸收塔作为进料；(3)精馏塔的塔釜出料一部分进入后续的粗氯硅烷精馏系统，生产三氯氢硅和四 氯化硅产品，另一部分由压差推动自流经第三换热器换热冷却后返回吸收塔作为步骤(1) 中的主吸收液。本发明的有益效果和优点在于采用单塔两段吸收和精馏组成的回收系统，可以 得到高纯度的氢气、氯化氢和氯硅烷，彻底消除了尾气排放，采用了能量集成优化系统(第 一和第二氯化氢膨胀制冷冷却器中的冷源为深冷器中采出的液相氯化氢；精馏塔的塔釜出 料中的部分在第二换热器中与氯硅烷冷凝液换热并且在第一换热器中与吸收塔的塔釜出 料换热。)回收冷量和热量，对产品氯化氢采用膨胀制冷，不增加冷冻机就可获得温度低 于-35 °C以下的的冷源，降低了能耗，是绿色环保的回收技术。九游娱乐平台

　　具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。如附图所示的本发明的三氯氢硅尾气绿色环保回收利用方法，它包括以下步骤

　　(1)将合成三氯氢硅产生的尾气(组成见表2中的冷凝尾气组成)送入吸收塔1，所述的吸 收塔采用两段吸收，主吸收液为脱除氢气和氯化氢后的粗氯硅烷，副吸收剂为四氯化硅，副 吸收剂在进入吸收塔前与第二氯化氢膨胀致冷器10换热冷却后进入吸收塔，所述的吸收 塔的塔顶排出的氢气经第一氯化氢膨胀制冷冷却器9冷却后的液相组分回流至吸收塔顶， 所述的吸收塔的塔釜排出的粗氯硅烷和氯化氢经第一换热器换热后汇同经第二换热器换 热后的氯硅烷冷凝液(组成见表2中的氯硅烷冷凝液组成)共同送入精馏塔2精馏；(2)所 述的精馏塔2的塔顶馏分进入精馏塔顶设置的分凝器7冷凝，经分凝器冷凝的液相全部回 流同时气相进入深冷器8冷凝后以液相采出氯化氢，深冷器中采出的含有少量的氢气和氯 化氢的气相混合物返回吸收塔1作为进料；(3)精馏塔的塔釜出料一部分进入后续的粗氯 硅烷精馏系统，生产三氯氢硅和四氯化硅产品，另一部分由压差推动自流经第三换热器换 热冷却后返回吸收塔作为步骤(1)中的主吸收液。优选的所述的步骤(1)中的第一、第二氯化氢膨胀制冷冷却器冷源为所述的步骤

　　(2)中的深冷器中采出的液相氯化氢。优选的所述的步骤(3)中的第三换热器依次包括水冷却器3、第二换热器4、第一 换热器5以及盐冷却器6，所述的精馏塔的塔釜出料中的另一部分在第二换热器中与氯硅 烷冷凝液换热并且在第一换热器中与吸收塔的塔釜出料换热。优选的所述的步骤(1)中的合成三氯氢硅产生的尾气以0. 4 0. 6MpaA的压力 送入吸收塔，吸收塔的塔顶操作压力低于尾气的压力10 20kPaA，副吸收剂经换热冷却 至-50 _60°C后进入吸收塔，副吸收剂用量占主吸收剂重量的2 3%。优选的所述的步骤(2)中的精馏塔的塔顶操作压力为1. 0 2. OMPaA，氯化氢经深 冷器冷凝到-20 -35 °C以液相采出。优选的精馏塔的塔釜出料的另一部分由压差推动自流经第三换热器换热冷却 至-20 -35°C后返回吸收塔作为步骤(1)中的主吸收液。所述的精馏塔的操作压力高于吸收塔，这样主吸收液是利用静压差，由精馏塔底 自流循环至吸收塔。实施例1(1)将合成三氯氢硅产生的尾气以0.4MpaA(绝对压力)的压力(组成见表2中的 冷凝尾气组成)送入吸收塔1，吸收塔的塔顶操作压力低于尾气的压力15kPaA ；所述的吸收 塔采用两段吸收，主吸收液为脱除氢气和氯化氢后的粗氯硅烷，副吸收剂为四氯化硅，副吸 收剂在进入吸收塔前与第二氯化氢膨胀致冷器换热冷却至_55°C后进入吸收塔，副吸收剂 用量占主吸收剂重量的2. 3%。所述的吸收塔的塔顶排出的氢气经第一氯化氢膨胀制冷冷 却器冷却后的液相组分回流至吸收塔顶，所述的吸收塔的塔釜排出的粗氯硅烷和氯化氢经 第一换热器换热后汇同经第二换热器换热后的氯硅烷冷凝液(组成见表2中的氯硅烷冷凝 液组成)共同送入精馏塔2精馏；(2)精馏塔的塔顶操作压力为1. 3MPaA(绝对压力)，所述 的精馏塔2的塔顶馏分进入精馏塔顶设置的分凝器7冷凝，经分凝器冷凝的液相全部回流 同时气相进入深冷器8冷凝到-28°C后以液相采出氯化氢，深冷器中采出的含有少量的氢气和氯化氢的气相混合物返回吸收塔1作为进料；(3)精馏塔的塔釜出料一部分进入后续 的粗氯硅烷精馏系统，生产三氯氢硅和四氯化硅产品，另一部分由压差推动自流经第三换 热器换热冷却至-30°C后返回吸收塔作为步骤(1)中的主吸收液。所述的步骤(1)中的第一和第二氯化氢膨胀制冷冷却器中的冷源为所述的步骤 (2)中的深冷器中采出的液相氯化氢。所述的步骤(3)中的第三换热器依次包括水冷却器、第二换热器、第一换热器以 及盐冷却器，所述的精馏塔的塔釜出料中的另一部分在第二换热器中与氯硅烷冷凝液换热 并且在第一换热器中与吸收塔的塔釜出料换热。经上述系统处理后，氢气、氯化氢和粗氯硅烷的产品指标为 实施例2(1)将合成三氯氢硅合产生的尾气以0.6MpaA (绝对压力)的压力(组成见表2中 的冷凝尾气组成)送入吸收塔1，吸收塔的塔顶操作压力低于尾气的压力20kPaA ；所述的吸 收塔采用两段吸收，主吸收液为脱除氢气和氯化氢后的粗氯硅烷，副吸收剂为四氯化硅，副 吸收剂在进入吸收塔前与第二氯化氢膨胀致冷器换热冷却至-60°C后进入吸收塔，副吸收 剂用量占主吸收剂重量的2%。所述的吸收塔的塔顶排出的氢气经第一氯化氢膨胀制冷冷 却器冷却后的液相组分回流至吸收塔顶，所述的吸收塔的塔釜排出的粗氯硅烷和氯化氢经 第一换热器换热后汇同经第二换热器换热后的氯硅烷冷凝液(组成见表2中的氯硅烷冷凝 液组成)共同送入精馏塔2精馏；(2)精馏塔的塔顶操作压力为l.OMPaA(绝对压力)，所述 的精馏塔2的塔顶馏分进入精馏塔顶设置的分凝器7冷凝，经分凝器冷凝后的液相全部回 流同时气相进入深冷器8冷凝到-20°C后以液相采出氯化氢，深冷器中采出的含有少量的 氢气和氯化氢的气相混合物返回吸收塔1作为进料；(3)精馏塔的塔釜出料一部分进入后 续的粗氯硅烷精馏系统，生产三氯氢硅和四氯化硅产品，另一部分由压差推动自流经第三 换热器换热冷却至-20°C后返回吸收塔作为步骤(1)中的主吸收液。所述的步骤(1)中的第一和第二氯化氢膨胀制冷冷却器中的冷源为所述的步骤 (2)中的深冷器中采出的液相氯化氢。所述的步骤(3)中的第三换热器依次包括水冷却器、第二换热器、第一换热器以 及盐冷却器，所述的精馏塔的塔釜出料中的另一部分在第二换热器中与氯硅烷冷凝液换热 并且在第一换热器中与吸收塔的塔釜出料换热。经上述系统处理后，氢气、氯化氢和粗氯硅烷的产品指标为 实施例3(1)将合成三氯氢硅产生的尾气以0.5MpaA(绝对压力)的压力(组成见表2中的 冷凝尾气组成)送入吸收塔1，吸收塔的塔顶操作压力低于尾气的压力IOkPaA ；所述的吸收 塔采用两段吸收，主吸收液为脱除氢气和氯化氢后的粗氯硅烷，副吸收剂为四氯化硅，副吸 收剂在进入吸收塔前与第二氯化氢膨胀致冷器换热冷却至-50°C后进入吸收塔，副吸收剂 用量占主吸收剂重量的3%。所述的吸收塔的塔顶排出的氢气经第一氯化氢膨胀制冷冷却 器冷却后的液相组分回流至吸收塔顶，所述的吸收塔的塔釜排出的粗氯硅烷和氯化氢经第 一换热器换热后汇同经第二换热器换热后的氯硅烷冷凝液(组成见表2中的氯硅烷冷凝液 组成)共同送入精馏塔2精馏；(2)精馏塔的塔顶操作压力为2. OMPaA(绝对压力)，所述的 精馏塔2的塔顶馏分进入精馏塔顶设置的分凝器7冷凝，经分凝器冷凝后的液相全部回流 同时气相进入深冷器8冷凝到_35°C后以液相采出氯化氢，深冷器中采出的含有少量的氢 气和氯化氢的气相混合物返回吸收塔1作为进料；(3)精馏塔的塔釜出料一部分进入后续 的粗氯硅烷精馏系统，生产三氯氢硅和四氯化硅产品，另一部分由压差推动自流经第三换 热器换热冷却至_35°C后返回吸收塔作为步骤(1)中的主吸收液。所述的步骤(1)中的第一和第二氯化氢膨胀制冷冷却器中的冷源为所述的步骤 (2)中的深冷器中采出的液相氯化氢。所述的步骤(3)中的第三换热器依次包括水冷却器、第二换热器、第一换热器以 及盐冷却器，所述的精馏塔的塔釜出料中的另一部分在第二换热器中与氯硅烷冷凝液换热 并且在第一换热器中与吸收塔的塔釜出料换热。经上述系统处理后，氢气、氯化氢和粗氯硅烷的产品指标为

　　三氯氢硅尾气绿色环保回收利用方法，其特征在于它包括以下步骤(1)将合成三氯氢硅产生的尾气送入吸收塔，所述的吸收塔采用两段吸收，主吸收液为脱除氢气和氯化氢后的粗氯硅烷，副吸收剂为四氯化硅，副吸收剂在进入吸收塔前与第二氯化氢膨胀致冷器换热冷却后进入吸收塔，所述的吸收塔的塔顶排出的氢气经第一氯化氢膨胀制冷冷却器冷却后的液相组分回流至吸收塔顶，所述的吸收塔的塔釜排出的粗氯硅烷和氯化氢经第一换热器换热后汇同经第二换热器换热后的氯硅烷冷凝液共同送入精馏塔精馏；(2)所述的精馏塔的塔顶馏分进入精馏塔顶设置的分凝器冷凝，经分凝器冷凝后的液相全部回流同时气相进入深冷器冷凝后以液相采出氯化氢，深冷器中采出的含有少量的氢气和氯化氢的气相混合物返回吸收塔作为进料；(3)精馏塔的塔釜出料一部分进入后续的粗氯硅烷精馏系统，生产三氯氢硅和四氯化硅产品，另一部分由压差推动自流经第三换热器换热冷却后返回吸收塔作为步骤(1)中的主吸收液。

　　2.根据权利要求1所述的三氯氢硅尾气绿色环保回收利用方法，其特征在于所述的 步骤(1)中的第一和第二氯化氢膨胀制冷冷却器中的冷源为所述的步骤(2)中的深冷器中 采出的液相氯化氢。

　　3.根据权利要求1所述的三氯氢硅尾气绿色环保回收利用方法，其特征在于所述的 步骤(3)中的第三换热器依次包括水冷却器、第二换热器、第一换热器以及盐冷却器，所述 的精馏塔的塔釜出料中的另一部分在第二换热器中与氯硅烷冷凝液换热并且在第一换热 器中与吸收塔的塔釜出料换热。

　　4.根据权利要求1所述的三氯氢硅尾气绿色环保回收利用方法，其特征在于所述的 步骤(1)中的合成三氯氢硅产生的尾气以0. 4 0. 6MpaA的压力送入吸收塔，吸收塔的塔 顶操作压力低于尾气的压力10 20kPaA，副吸收剂经与第二氯化氢膨胀致冷器换热冷却 至-50 _60°C后进入吸收塔，副吸收剂用量占主吸收剂重量的2 3%。

　　5.根据权利要求1所述的三氯氢硅尾气绿色环保回收利用方法，其特征在于所述 的步骤(2)中的所述的精馏塔的塔顶操作压力为1.0 2.0MPaA，氯化氢在深冷器冷凝 到-20 -35 °C以液相采出。

　　6.根据权利要求1所述的三氯氢硅尾气绿色环保回收利用方法，其特征在于精馏塔 的塔釜出料的另一部分由压差推动自流经第三换热器换热冷却至-20 _35°C后返回吸收 塔作为步骤(1)中的主吸收液。

　　本发明公开了三氯氢硅尾气绿色环保回收利用方法，它包括以下步骤(1)将合成三氯氢硅产生的尾气送入吸收塔，吸收塔采用两段吸收，吸收塔的塔顶排出的氢气冷却后的液相组分回流至吸收塔顶，吸收塔的塔釜排出的粗氯硅烷和氯化氢经换热后汇同氯硅烷冷凝液共同送入精馏塔精馏；(2)精馏塔的塔顶馏分经冷凝后的液相全部回流同时气相进入深冷器冷凝后以液相采出氯化氢，深冷器中采出的气相混合物返回吸收塔作为进料；(3)精馏塔的塔釜出料一部分进入粗氯硅烷精馏系统，另一部分冷却后返回吸收塔作为步骤(1)中的主吸收液。采用单塔两段吸收和精馏组成的回收系统，可以得到高纯度的氢气、氯化氢和氯硅烷，彻底消除了尾气排放。

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　　用于从尾气中俘获COsub2/sub的方法

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